1、引用标准:当以下标准被修订时,使用本细则的各方应探讨使用下列标准新版本的可能性
GB/T 601-2002 化学试剂 滴定标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
HG/T 2826-2008 工业焦亚硫酸钠
2、外观 工业焦亚硫酸钠为白色或微黄结晶粉末。
3、主含量的测定:在弱酸性溶液中,用碘将焦亚硫酸钠氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘;试剂和材料 碘标准滴定溶液c(1/2I2)约0.1mol/L; 冰乙酸溶液:1+3; 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L; 可溶性淀粉溶液:5g/L。
仪器、设备:一般实验室仪器和设备。
分析步骤:迅速称取约0.1g试样,置于预先用移液管加入50mL碘标准滴定溶液及30mL水的250mL碘量瓶中,置于碘量瓶中,加入5mL冰乙酸,立刻盖上瓶盖,水封,缓缓摇动溶解后,置于暗处放置5min。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加入2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时用移液管移取50mL碘标准滴定溶液,按同样条件,进行空白试验。
分析结果的表述:以焦亚硫酸钠(Na2S2O5)质量百分数表示主含量1w,按式(1)计算:
1w=01(-)×100%1000cVVMm …………(1)
式中: c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
1V-滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
0V-空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
m-试样的质量,g;
M-焦亚硫酸钠(1/4Na2S2O5)的摩尔质量,g/mol,(M=47.52)。
允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值不大于0.2%
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